1、常壓蒸餾要點(diǎn):1.裝量不超過燒瓶容積的2/3,再加入幾粒沸石,以防瀑沸。
2、2.檢查整個(gè)蒸餾系統(tǒng)安裝無誤時(shí),先通入冷卻水,再打開水浴鍋電源開關(guān),調(diào)節(jié)規(guī)定溫度,注意觀察蒸餾情況,嚴(yán)防瀑沸。
(資料圖片僅供參考)
3、 薄層色譜要點(diǎn):上樣量適宜,一般控制在10μl以下,不能超過原點(diǎn)位置薄層對(duì)試樣容積的負(fù)載量。
4、若被測(cè)成分含量較低而干擾物質(zhì)含量較大時(shí),應(yīng)從改進(jìn)預(yù)處理方法和適當(dāng)提高試樣濃度著手。
5、原點(diǎn)直徑控制小于3mm。
6、點(diǎn)樣時(shí)盡量避免對(duì)薄層表面的機(jī)械損傷。
7、注意除盡殘留溶劑。
8、為避免邊緣效應(yīng)引起判斷疑點(diǎn),對(duì)照品與供試品應(yīng)間隔交叉點(diǎn)樣;兩者的點(diǎn)樣體積盡量保持一致,相差不宜過于懸殊;點(diǎn)樣時(shí)斑點(diǎn)大小相似。
9、 薄層板的活性與分離效果的因果關(guān)系是明確的。
10、但活化了的薄層板在點(diǎn)樣操作過程中,因?qū)嶒?yàn)室環(huán)境的相對(duì)濕度的影響,薄層板活度改變的現(xiàn)象常被忽視,而這也常是導(dǎo)致薄層色譜重現(xiàn)性差的主要原因之一。
11、不同試樣對(duì)相對(duì)濕度的適應(yīng)能力各不相同。
12、一般樣品在相對(duì)濕度30%~70%下得到相對(duì)穩(wěn)定的色譜,而有的試樣分離度受其影響較大。
13、如香砂養(yǎng)胃丸厚樸的薄層鑒別在相對(duì)濕度66%以上分離度明顯改善。
14、因此,盡可能在相對(duì)濕度可控的條件下進(jìn)行展層是提高重現(xiàn)性的重要措施。
15、操作方法可將點(diǎn)樣后的薄層板置調(diào)控好相對(duì)濕度的容器內(nèi)(展開缸或干燥器),密閉放置15~30min,再加展開劑,或移入另一展開缸內(nèi)展層。
16、使用雙槽展開缸效果更好。
17、展開劑所用的溶劑應(yīng)配制準(zhǔn)確,不宜多次重復(fù)使用。
18、進(jìn)行展層時(shí)應(yīng)控制溫度、薄層板的相對(duì)濕度、預(yù)平衡時(shí)間及展層方式等實(shí)驗(yàn)條件,這些均是保證色譜重現(xiàn)性的措施。
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